Министерство образования и науки РФ
Федеральное агентство по образованию
ГОУ ВПО "Пермский государственный университет"
Химический факультет
Курсовая работа по аналитической химии
КАПЕЛЬНЫЙ АНАЛИЗ
Выполнила: студентка
II курса 2 группы
химического факультета
Пермь
2010
Содержание
Введение
1. История открытия
2. Особенности капельного метода
3. Оборудование
4. Отбор проб
5. Основная обработка
6. Работа с парами и разделение газов
7. Предварительное пропитывание бумаги для капельного анализа
8. Приготовление реагентной бумаги
9. Техника выполнения
Заключение
Список литературы
Приложение
Введение
В современной аналитической химии наиболее приемлемыми являются методы для выполнения, которых не требуется сложной аппаратуры и дефицитных затрат реактивов. Так же важным фактором является возможности применения методов не только в специально оборудованных лабораториях, но и на производстве у различных агрегатов, на складах или в полевых условиях. Немаловажную роль играет и дешевизна аппаратуры и реагентов.
Всем перечисленным требованиям удовлетворяет метод, позволяющий работать с малыми количествами вещества. Однако не всякий метод может быть широко применен в производственных условиях. К примеру, при работе с микрокристаллоскопическим методом требуется применение микроскопа, тщательная подготовка испытываемого вещества, очистка реактивов, что почти всегда отнимает большое количество времени.
Многолетний опыт показал, что для контроля производства (что является основной задачей химического анализа в промышленности) вполне приемлем капельный метод. В настоящее время принято называть капельными реакциями или точнее капельным методом тот химический анализ, в котором, по крайней мере, один компонент реакции – обычно определяемое или идентифицируемое вещество – применяют в виде капли раствора. Методика выполнения капельного анализа заключается в нанесении капель испытуемого раствора и раствора реагента на поверхность пористых веществ. Капельный метод нашел применение в таких сферах, как качественный или полуколичественный анализ материалов в полевых условия (например, минералов и руд в геологических партиях), быстрый контроль химических процессов (металлургия), переработка минерального сырья и во многих других.
1. История открытия
Капельный метод анализа начал использоваться довольно давно. Трудно установить, кто первый использовал капельные реакции для аналитических целей. По-видимому, наиболее ранний пример был опубликован Ф.Рунге в 1834 году: для обнаружения свободного хлора он применил бумагу, пропитанную иодидом калия и крахмалом. В 1859 году Шифф применил фильтровальную бумагу, пропитанную карбонатом серебра, для обнаружения мочевой кислоты в моче. Капля пробы давала коричневое пятно свободного серебра. Вероятно, это было первое точное описание методики капельного анализа, потому что высокая чувствительность реакции была установлена путем анализа серии последовательно разбавленных растворов мочевой кислоты (в настоящее время чувствительность реакции устанавливается именно таким путем). Работа Шёнбейна явилась фундаментальным исследованием в области капельного анализа. Автор показал, что, когда фронт водного раствора продвигается по полоске фильтровальной бумаги, вода предшествует растворенному веществу и относительное расстояние продвижения отдельных растворенных компонентов может различаться до такой степени, что становится возможным их обнаружение в разных зонах. Эти наблюдения дали толчок классическим исследованиям Фр. Гоппельсрёдера, которые он описал в книге "Капельный анализ", опубликованной в 1910 году. Он провел детальное изучение капиллярного всасывания и капиллярного распределения растворов в фильтровальной бумаге и оценил возможности аналитического использования этих эффектов. Дальнейшие исследования в этом направлении были проведены в 1917-1921 годах Файглем и Стерном для растворов солей сульфидно-аммиачной группы, что явилось основой дальнейшего развития капельного анализа. В 1920 году советским ученым Николаем Александровичем Тананаевым был предложен капельный метод анализа.
2. Особенности анализа капельным методом
Капельный метод, как и любой аналитический метод анализа, имеет ряд особенностей. Основные особенности можно сформулировать следующим образом:
1. Реакции характерны, отчетливы и чувствительны.
2. Времени для анализа капельным методом затрачивается в 3 – 10 раз меньше, чем для анализа пробирочным методом. Каждая дробная реакция отнимает в среднем 1 – 2 минуты.
3. Аппаратура капельного метода проста: капиллярные трубочки, полоски фильтровальной бумаги.
4. Необычайно мал расход веществ. При капельном методе расходуется реактивов в десятки раз меньше, чем при пробирочном анализе. Это обстоятельство позволяет применять высокого качества, дорогостоящие и поэтому редко применяемые реактивы.
5. Малая емкость ассортимента посуды при капельном методе позволяет использовать его в походных лабораториях.
6. Капельный метод анализа проводится без применения сероводорода.
7. Возможность выполнения анализа в широко варьируемых условиях(pH, маскирующие комплексообразователи и другие)
3. Оборудование
В капельном анализе применяются следующие приборы:
· Капиллярные трубочки.
Капиллярные трубочки или просто капилляры служат для отбора проб растворов, подлежащих анализу. Они представляют собой стеклянные трубочки диаметром около 2-3 мм, один конец которых оттянут в тонкий капилляр. Капиллярное отверстие делается разных диаметров, чтобы можно было брать капли объемом от 0.001 до 0.005 мл. При опускании капиллярной трубочки в жидкость, она, вследствие капиллярных сил, поднимается кверху на определенную высоту, зависящую от диаметра капилляра. При соприкосновении кончика капилляра с фильтровальной бумагой жидкость, находящаяся в капилляре, стекает, образуя влажное пятно. Диаметр пятен, наносимых на фильтровальную бумагу, может колебаться от 1 до 4 мм.
Если нужно поместить каплю на часовое стекло или на фарфоровую пластинку, жидкость из капиллярной трубочки осторожно выдувают ртом.
В капельном анализе большое значение имеют капиллярные трубочки для фильтрования. Для их изготовления нужно брать толстостенные стеклянные трубки диаметром 4-5 мм. Оттянутый в капилляр кончик должен быть по возможности прочным и совершенно ровным, без зазубрин.
В случае необходимости наложения капель одна на другую или в случае промывания осадков на бумаге применяют капилляры малой емкости, вмещающие 0,03-0,05 мл жидкости. Для приготовления таких капилляров кусок стеклянной трубки размягчают над горелкой и вытягивают в длинную нить. Наиболее ровную часть нити вырезают, один конец капилляра расширяют. Это дает возможность легко брать капилляр с плоской поверхности.
Капилляры сохраняют в цилиндре, на дно которого кладут кусочки фильтровальной бумаги.
В капельном анализе объемы взятых для проведения реакции растворов измеряют при помощи микропипеток емкостью 0,1 мл с делениями на 0,001 мл. По шкале такой пипетки определяют объем вытекшей и впитавшейся в бумагу жидкости.
· Палочки для перемешивания.
При проведении осаждения в капле раствора для перемешивания осадка использую стеклянную палочку с оттянутым кончиком.Для перемешивания наиболее пригодна стеклянная палочка длинной 60-100 мм и диаметром около 4 мм.
· Часовые стекла.
Многие реакции, сопровождающиеся образованием осадка, проводят на часовых стеклах. Для более быстрого выделения и свертывания осадка иногда необходимо легкое нагревание, поэтому использование тонких часовых стекол предпочтительнее.
Диаметр часовых стекол может колебаться от 20 до 50 мм в зависимости от проводимой операции.
Часовые стекла тем лучше, чем больше их вогнутость. Часовые стекла применяются в тех случаях, когда в ходе реакции получаются осадки белого цвета.
При выпаривании и прокаливани (например, для удаления аммонийных солей) используют фарфоровые пластинки, имеющие форму часовых стекол.
· Капельные пробирки.
Такие пробирки представляют собой толстостенные маленькие пробирки емкостью 3-5 мл. В самом верху пробирка имеет небольшую перетяжку, которая предохраняет от возможных потерь раствора во время кипячения, а также от выливания раствора при случайном падении пробирки.
· Капиллярные склянки.
Реактивы нужно хранить в небольших склянках емкостью от 5 до 10 мл, с притетыми пустотелыми пробками, снабженными капиллярами, имеющими отверстие в верхней части.
Так же удобны для работы склянки,снабженные резиновыми пробками.
· Фильтровальная бумага
Почти все цветные реакции проводятся на фильтровальной бумаге путем последовательного наложения капель друг на друга. Капли должны быстро впитываться, не расплываясь; в противном случае чувствительность реакции сильно понижается. Поэтому бумага должна быть рыхлой и относительно толстой.
При рассмотрении в проходящем свете цветного пятна или кольца толстой бумаге значитель увеличивается резкость контуров и густота окрасок.
Вполне пригодными для капельных реакций обыкновенные беззольные фильтры.
В тех случаях, когда требуется толстая бумага ( для осаждения, фильтрования и промывания), можно листок фильтровальной бумаги сложить несколько раз.
Бумага предварительно должна быть испытана на присутсвие в ней иона Fe+++, для чего на фильтровальную бумагу наносят каплю раствора роданида аммония, а зптем каплю соляной кислоты. В результате не должно быть красно-бурого пятна.
Для капельных реакции удобно использовать фильтровальную бумагу в виде полосок шириной 7,5-10 мм.
4. Техника выполнения
Проведение реакций на фильтровальной бумаге с целью образования цветных пятен (или колец) для открытия того или иного иона представляет наиболее важную и ответственную операцию, требующую навыка и соблюдения определенных правил. Эти правила в основном сводятся к следующему.
· В капиллярной трубке должно находиться столько раствора, чтобы капля не свисала с кончика капилляра.
· Капля раствора не должна подать на бумагу. Пятно должно образовываться после прикосновения капилляра к бумаге вследствие свободного истечения раствора.
· Величина пятна не должна быть слишком большой. При слишком больших размерах первоначальных пятен бумага прекращает впитывать в себя жидкость, которая стекает струйками в сторону, не прореагировав с раствором, что ведет к излишнему расходу реактивов, и реакция теряет отчетливость. Конечный размер пятна обусловливается размером пятна первоначального.
· Нужно стремиться к тому, чтобы первое пятно было круглым, тогда прибавляемый реактив будет равномерно покрывать пятно, и получаемый результат выразится более четко. При прибавлении реактивов нужно ставить капилляр в центр уже образовавшегося пятна, поддерживая указательным пальцем фильтровальную бумагу снизу около пятна. Очень легко нажимают капилляром на бумагу до тех пор, пока реактив не смочит всего пятна, затем капилляр быстро отнимают от бумаги.
· При соприкосновении с влажным пятном, образованным анализируемым раствором, капилляр, содержащий реактив, захватывает часть реактива. Вследствие этого реактив может испортиться. Во избежание этого поступают следующим образом:
После прикосновения капилляра к влажному пятну осторожно нажимают кончиком капилляра на чистый участок бумаги; вытекающая из капилляра жидкость омывает кончик капилляра, после чего его можно опять погружать в реактив.
· При выполнении реакции нужно придерживаться того порядка прибавления реактивов, который указан при описании открытия данного иона.
5. Отбор проб
В любой аналитической методике отбор проб - одна из наиболее важных операций.
· Твердые вещества
Если требуется исследовать отдельные компоненты твердого вещества, то необходимый сорт частиц часто можно отобрать под увеличительным стеклом или под микроскопом. Это можно сделать при помощи тонкой стеклянной нити, смоченной глицерином или другой вязкой инертной жидкостью. Случайные загрязнения твердых образцов исследуют, растворяя их и выделяя примеси, концентрируя их при помощи реагентов и затем определяя хроматографически или селективной экстракцией. Иногда такое отделение бывает ненужным и вместо него используют высокочувствительные капельные реакции для прямого обнаружения примесей.
· Жидкости
Анализ жидких веществ не представляет особой трудности, особенно если весь объем жидкости можно полностью перемешать, что гарантирует однородность. В случае если отдельные жидкие фракции в образце расслаиваются, то важно получить представительную пробу перемешиванием и отбором отдельных порций из разных мест общей жидкой массы.
· Газы
Если исследуемое вещество находится в газообразном состоянии, то особые трудности возникают вследствие плохой видимости проб. В этом случае анализируемое вещество улавливают из общего объема и затем анализируют или же улавливают и анализируют весь объем целиком.
6. Основная обработка
· Дробление, измельчение, смешивание, просеивание
Измельчение твердых веществ лучше всего вести в агатовых ступках. Однако во многих случаях можно пользоваться ступками и пестиками из высококачественного стекла или фарфора, хотя они менее тверды, чем агатовые. Очень твердые пробы следует сначала дробить в стальной ступке с алмазными насадками, а затем окончательно измельчать в а