ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 1
Опыт 1 . Бензол как растворитель
Оборудование и реактивы: Пробирка Вюрца, пробка, стеклянная трубка с активированным углем, шприц с иглой, пробирка Вюрца, вода дистиллированная, растительное масло, бензол.
Ход работы: Налить в пробирку Вюрца воды и добавить несколько капель масла. Наблюдать нерастворимость масла в воде после перемешивания содержимого пробирки. Закрыть пробирку пробкой, соединить отросток пробирки через резиновую трубку со стеклянной трубкой, заполненной активированным углем. Набрать в шприц бензол, иглой проткнуть резиновую трубку и ввести бензол в пробирку с маслом. Перемешать содержимое. Наблюдать растворение масла в бензоле.
Техника безопасности. Бензол набирать в шприц под вытяжкой. Не допускать контакта бензола с кожными покровами.
Утилизация. Раствор масла в бензоле собрать в шприц, иглу шприца герметично закрыть колпачком. Хранить раствор для повторной демонстрации опыта.
Опыт 2. Отношение бензола к раствору KMnO4 и бромной воде
Оборудование и реактивы: Две пробирки Вюрца, стеклянные трубки с активированным углем, резиновые трубки, шприц с иглой, раствор KMnO4, бромная вода, бензол.
Ход работы: В пробирки Вюрца налить: а) раствор KMnO4 и б) бромную воду. Пробирки герметично закрыть пробками, а к отросткам подсоединить резиновыми шлангами стеклянные трубки с активированным углем. Проткнуть иглой шприца резиновую трубку и ввести шприцем к содержимым пробирок немного бензола. Перемешать бензол с растворами. Наблюдать отсутствие обесцвечивания раствора KMnO4 и бромной воды.
Техника безопасности. Не допускать попадание бензола на открытые участки кожного покрова. Работы с бензолом проводить под вытяжкой.
Утилизация. Открыть под вытяжкой пробирки Вюрца. Длинной иглой собрать бензол с поверхности растворов в шприц и перенести в емкость с бензолом. Пробирки оставить под вытяжкой открытыми до полного испарения бензола. Раствор KMnO4 и бромную воду использовать повторно.
Опыт 3. Нитрование бензола
Оборудование и реактивы: Пробирка Вюрца, стеклянные и резиновые трубки, стеклянная трубка с активированным углем, шприц с иглой, водяная баня, химический стакан, электроплитка, бензол, азотная кислота (ρ=1,4 г/см3), серная кислота (ρ=1,84 г/см3).
Ход работы: Налить в пробирку Вюрца 1 мл азотной кислоты и 2 мл серной кислоты. Смесь охладить под струей воды. Собрать установку согласно рис.5. Иглой шприца проткнуть резиновый шланг на отростке пробирки Вюрца и медленно вводить 1,5 мл бензола, постоянно встряхивая смесь. Полученную в пробирке смесь опустить на 2-3 мин. в кипящую водяную баню (или очень горячую воду), периодически вынимая и перемешивая содержимое пробирки. Через некоторое время на поверхности смеси образуются маслянистые капли нитробензола желтого цвета.
Опыт проводить на демонстрационном столе, так как в описываемой методике полностью исключено попадание токсичных паров в классную комнату. Утилизацию нитробензола проводить в вытяжном шкафу.
Рис. 5. Нитрование бензола.
Техника безопасности. Смесь концентрированных кислот наливают и охлаждают в стакане с холодной водой под вытяжкой (осторожно!). Здесь же набирают в шприц бензол.
Утилизация. Собрать с поверхности жидкости шприцем без иглы полученный нитробензол (выполнять под тягой!). Затем промыть нитробензол водой, 5% раствором NaOH и еще раз водой в шприце, набирая иглой и встряхивая каждый раз нитробензол с этими жидкостями. Закрыть иглу шприца колпачком и хранить в нем промытый нитробензол до получения из него анилина реакцией восстановления.
Смесь кислот в пробирке Вюрца перенести в емкость-нейтрализатор со щелочным раствором. Промыть пробирку от остатков нитробензола дважды небольшим количеством спирта, который используют многократно.
Опыт 4. Окисление толуола
Оборудование и реактивы: Водяная баня, пробирка Вюрца, резиновая соединительная трубка, стеклянная трубка с активированным углем, пробка, шприц, толуол, раствор KMnO4 w% = 0,1%, раствор серной кислоты.
Ход работы: К отростку пробирки Вюрца подсоединить стеклянную трубку с активированным углем и прилить в пробирку 2 мл раствора KMnO4, подкисленного раствором H2SO4. Закрыть пробирку пробкой. Набрать шприцем такой же объем толуола, ввести в пробирку Вюрца, проткнув иглой соединительный шланг отростка пробирки. Поместить пробирку в водяную баню (t =70-80оС), периодически встряхивая содержимое пробирки. Окраска раствора постепенно исчезает, что свидетельствует об окислении толуола:
5C6H5CH3+6KMnO4 +9H2SO4=5C6Н5СООH + 6 MnSO4 +3K2SO4+14H2O.
Техника безопасности. Все операции с толуолом выполнять под вытяжкой. Рядом не должно быть открытого огня.
Утилизация. В шприц набрать крепкий раствор KMnO4, подкисленный серной кислотой, и ввести новые порции окислителя к оставшемуся толуолу. Окисление проводить в том же режиме до тех пор, пока новая малая порция KMnO4 более не обесцвечивается. Весь толуол окисляется в бензойную кислоту. Далее фильтруют теплый раствор в пробирку и охлаждают фильтрат снегом, льдом. Выпадают кристаллы бензойной кислоты. Надосадочную жидкость сливают в емкость-нейтрализатор. Кристаллы кислоты используют в лаборатории. При малых количествах исходного толуола – содержимое пробирки Вюрца перенести в нейтрализатор.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 4
Опыт 1. Взаимодействие расплавленного фенола с натрием
Оборудование и реактивы: Сосуд Ландольта, трубка с активированным углем, водяная баня или стакан с горячей водой, кристаллический фенол, металлический натрий, скальпель.
Ход работы. В одно колено сухого сосуда Ландольта поместить кристаллы фенола (одну ложечку для сжигания), в другой - кусочек металлического натрия размером с полгорошины. Закрыть сосуд Ландольта пробкой с трубкой, заполненной активированным углем. Нагреть на водяной бане или в стакане с горячей водой то колено сосуда, в котором находится фенол. Фенол быстро плавится. Повернуть сосуд Ландольта так, чтобы кусочек натрия оказался в другом колене сосуда. Наблюдают взаимодействие фенола с натрием.
Техника безопасности. Все операции с фенолом проводить в вытяжном шкафу. Не допускать попадания фенола на открытые участки кожных покровов.
Утилизация. После полного прекращения взаимодействия, т.е. полного наблюдаемого визуально исчезновения натрия, открыть под вытяжкой сосуд Ландольта. Добавить к оставшемуся фенолу малыми порциями (осторожно!) раствор едкого натра до получения прозрачного раствора фенолята натрия. Этот раствор использовать в последующих демонстрационных опытах.
Если в сосуде остался непрореагировавший натрий (был взят в избытке), то сосуд погружают в кристаллизатор с небольшим количеством воды. Быстро закрывают кристаллизатор стеклянной пластиной, дожидаются полного взаимодействия натрия с водой. Щелочной раствор фенолята натрия использовать в последующих опытах.
Опыт 2. Взаимодействие эмульсии фенола с раствором щелочи
Оборудование и реактивы: Сосуд Ландольта, скальпель, трубка с активированным углем, резиновая пробка, фенол, раствор едкого натра (w%=10%), вода дистиллированная.
Ход работы: В одно колено сосуда Ландольта поместить кристаллы фенола и прилить дистиллированной воды. Встряхнуть, добиться получения эмульсии фенола. В другое колено прилить раствор едкого натра. Закрыть сосуд пробкой с трубкой и активированным углем. Раствор щелочи перелить в другое колено сосуда Ландольта. Наблюдать образование прозрачного раствора фенолята натрия.
Примечание. Для демонстрации вместо фенола можно использовать твердую смесь фенола с фенолятом натрия предыдущего опыта. В этой смеси не должно быть натрия.
Техника безопасности. Все операции с фенолом выполнить в вытяжном шкафу. Не допускать попадания фенола на открытые участки кожных покровов.
Утилизация. Полученный фенолят натрия использовать в следующем демонстрационном опыте.
Опыт 3. Вытеснение фенола из фенолята натрия угольной кислотой
Оборудование и реактивы: Лабораторный прибор для получения газов, пробирка Вюрца, трубка с активированным углем, резиновая трубка, штативы, лапки штатива, стеклянная трубка, фенолят натрия, мрамор, соляная кислота (1:3).
Ход работы: Собрать прибор согласно рис. 6. В пробирку Вюрца налить полученный в предыдущем опыте фенолят натрия. Соединить с отростком пробирки Вюрца трубку с активированным углем. Пропустить углекислый газ через раствор фенолята натрия.
Рис. 6. Взаимодействие фенолята натрия с угольной кислотой.
Наблюдать образование эмульсии фенола. Написать уравнения реакций, объяснить наблюдаемые явления.
Техника безопасности. Проверить герметичность соединения трубок и пробок во избежание попадания паров фенола в классную комнату.
Утилизация. Полученную эмульсию фенола использоввать в качестве реактива в лаборатории для демонстрации опытов. Для перевода эмульсии фенола в фенолят натрия – прилить к эмульсии раствор щелочи из шприца до образования прозрачного раствора.
Опыт 4. Качественная реакция на многоатомные спирты
Этиленгликоль, глицерин, глюкоза, сахароза образуют растворимые комплексы с гидроксидом меди (II) в щелочной среде синего цвета.
Оборудование и реактивы. Пробирка демонстрационная, стеклянная палочка, глицерин, раствор едкого натра (w%=10%), раствор сульфата меди (w%=1-2%), фенолфталеиновая бумага.
Ход работы: Вначале готовят гидроксид меди путем взаимодействия щелочи с разбавленным раствором сульфата меди. В пробирку наливают 0,5 мл раствора сульфата меди и добавляют небольшой избыток раствора щелочи до полного осаждения катионов меди в виде гидроксида меди (избыток щелочи контролируют фенолфталеиновой бумагой). К полученному осадку голубого цвета прибавляют этиленгликоль, глицерин и др. до полного растворения гидроксида меди. Отмечают изменение окраски в синий цвет.
Примечание. Если вместо ожидаемой синей окраски получают грязно-зеленую, то это свидетельствует об избытке раствора сульфата меди. Для удачного проведения опыта следует брать небольшой избыток щелочи.
Техника безопасности. При попадании раствора соли меди, гликолята или глицерата меди на кожу рук, необходимо тщательно вымыть руки.
Утилизация. Из полученного токсичного гликолята, глицерата меди (и др.) в щелочной среде получают нерастворимый препарат меди - основной карбонат меди (малахит). Для этого пропускают через синий раствор гликолята, глицерата и др. ток углекислого газа:
H
CH2 – O O – CH2 CH2 – OH
2 | Cu | + CO2 + 3H2O → (CuOH)2 CO3 ↓ + 4 |
CH2 – O O – CH2 CH2 – OH
H
Одновременно идет процесс: NaOH + CO2 = NaHCO3. Таким образом, получается прозрачный раствор этиленгликоля, глицерина и др. в содовом растворе. Полученную смесь можно использовать повторно для демонстрации качественной реакции на многоатомные спирты. В пробирку добавить разбавленный раствор серной кислоты до полного растворения малахита.
2NaHCO3 + H2SO4 = Na2SO4 + 2CO2 + 2H2O
(CuOH)2 CO3 + 2H2SO4 = 2CuSO4 + 3H2O + CO2
В полученном растворе вновь имеем многоатомный спирт и сульфат меди. Если добавить небольшой избыток щелочи, то вновь появляются синего цвета производные меди. В том случае, если нет необходимости повторять качественную реакцию, следует выделить малахит фильтрованием, промыть его малыми порциями воды, высушить на фильтре и использовать по назначению. Фильтрат, содержащий многоатомный спирт, использовать повторно.